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激光粒度儀測(cè)定冶金行業(yè)中GH1131高溫合金粉末粒徑分布

2021-08-25

背景介紹

生產(chǎn)高溫合金粉末的主要方法是氣體霧化法和等離子旋轉(zhuǎn)電極法。前者粉末顆粒細(xì)小,均勻性好,但霧化時(shí)粉末易污染;后者粉末表面潔凈度好,但粉末粒徑及枝晶粗大。當(dāng)前霧化法制粉的發(fā)展方向是進(jìn)一步細(xì)化粉末顆粒。由于旋轉(zhuǎn)電極法不可能制出像霧化法那么細(xì)的粉末顆粒,如果只使用較細(xì)的粉末會(huì)大大增加粉末制件的生產(chǎn)成本。測(cè)量生產(chǎn)后粉末的粒徑分布可作為評(píng)價(jià)生產(chǎn)工藝優(yōu)劣的重要標(biāo)準(zhǔn)之一。

以3D打印中常用到的金屬粉末為例,常用粉末的粒度范圍15-53μm(細(xì)粉),53-105μm(粗粉),而純鎢粉由于其耐高溫難熔的天然屬性,粒度范圍要控制在5-25μm。此粒度范圍是根據(jù)不同能量源的金屬打印機(jī)劃分的,以激光作為能量源的打印機(jī),因其聚焦光斑精細(xì),較易熔化細(xì)粉,適合使用15-53μm(5-25μm)的粉末作為耗材,因?yàn)榇肆6确秶鷥?nèi)的粉末既具有良好的流動(dòng)性,又較易熔化。因此在金屬3D打印應(yīng)用領(lǐng)域中,金屬粒徑分布決定了其應(yīng)用范圍及應(yīng)用設(shè)備。

因此測(cè)量金屬粉末的粒徑分布無論對(duì)于金屬粉末的生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域來講都是至關(guān)重要的。

本文中測(cè)試的樣品為GH1131高溫合金。GH1131是一種以鎢、鉬、鈮、氮等元素復(fù)合固溶強(qiáng)化的高性能鐵基高溫合金,含鎳量約為28%,但其熱強(qiáng)性水平卻與GH3044合金相當(dāng)。 合金具有良好的熱加工塑性和焊接、冷成型工藝性能。主要產(chǎn)品有冷軋薄板、熱軋中板、棒材、扁鋼和絲材等??捎糜谥谱髟?00~1000℃短時(shí)工作的火箭發(fā)動(dòng)機(jī)和在750℃長(zhǎng)期工作的航空發(fā)動(dòng)機(jī)的高溫部件。

本文采用Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀測(cè)定GH1131高溫合金樣品粒徑分布,尋找合適的分散及測(cè)試條件,保證測(cè)試的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。


設(shè)備信息

設(shè)備名稱:激光粒度儀

設(shè)備廠家:Microtrac

設(shè)備型號(hào):BLUEWAVE

分散設(shè)備:超聲清洗儀(Elma)

 

激光法粒徑測(cè)量原理

A

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B

image.png

圖1 A、Microtrac BLUEWAVE 設(shè)備圖B、激光法粒徑測(cè)量原理圖


Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀采用現(xiàn)代化模塊式設(shè)計(jì),內(nèi)置高能量,高穩(wěn)定性,超長(zhǎng)壽命的固體二極管激光器,專利三激光光源和雙鏡頭傅里葉接收透鏡組合,無需掃描,平行通道實(shí)時(shí)收集所有散射光信號(hào),提供全部的,持續(xù)一致的光強(qiáng)累計(jì)以滿足最高靈敏度的粒度分析。對(duì)非球形的米氏理論修正,保證每一次樣品分析的測(cè)量精度。


測(cè)量參數(shù)

測(cè)量時(shí)間:30s

顆粒折射率:1.81

液體折射率:1.33

流速:65%

 

樣品準(zhǔn)備

取少量GH1131樣品分散到水中攪拌均勻,80W超聲2min,取出再次混勻樣品后加入到SDC進(jìn)樣器中,進(jìn)行粒徑分布測(cè)試。


結(jié)果分析

GH1131高溫合金粉末樣品粒徑D50為39.06±0.94μm,如圖2所示,樣品為單峰分布,峰型較窄,表明樣品粒徑集中度高;如圖3所示,一次加樣3次測(cè)試粒徑分布圖重現(xiàn)性良好。如表1所示,2次取樣6次測(cè)量重現(xiàn)性良好。


image.png

圖2 GH1131高溫合金粉末粒徑分布圖

 

image.png

圖3 GH1131高溫合金粉末一次進(jìn)樣三次粒徑分布對(duì)比圖

 

表1 GH1131高溫合金粉末2次進(jìn)樣6次測(cè)量粒徑統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

Item

GH1131

GH1131

GH1131

GH1131-1

GH1131-1

GH1131-1

Mean

SD

CV  %

D10

27.34

27.29

27.3

27.35

27.36

27.44

27.35

0.049  

0.179  

D20  

30.83

30.82

30.89

30.98

31.05

31.26

30.97

0.152  

0.492  

D30

33.53

33.55

33.66

33.75

33.87

34.24

33.77

0.241  

0.715  

D40  

36.05

36.09

36.24

36.34

36.52

37.07

36.39

0.344  

0.945  

D50

38.61

38.67

38.87

38.98

39.23

40.00

39.06

0.467  

1.200  

D60

41.41

41.49

41.72

41.83

42.18

43.28

41.99

0.630  

1.500  

D70

44.72

44.82

45.12

45.23

45.77

45.34

45.17  

0.346  

0.767  

D80

49.22

49.34

49.69

49.8

50.77

50.08

49.82  

0.513  

1.029  

D90  

56.84

56.99

57.54

57.66

57.84

58.19

57.51

0.468  

0.814  

 

結(jié)論

GH1131高溫合金粉末樣品采用上述分散方法可使樣品均勻懸浮在分散液中,通過Microtrac BLUEWAVE激光粒度儀測(cè)試GH1131高溫合金粉末樣品的重復(fù)形和準(zhǔn)確度高,可將此分散方法和粒徑測(cè)試方法作為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的統(tǒng)一方法,對(duì)冶金行業(yè)中GH1131高溫合金粉末樣品的生產(chǎn)和應(yīng)用具有重要指導(dǎo)意義。


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