化學(xué)吸附儀的使用流程和注意細(xì)節(jié)，是新手*的知識(shí)
2021-03-26
1、在反應(yīng)器內(nèi)裝入樣品
2、打開主機(jī)電源，打開操作軟件
3、在閥2接入氧氣，打開閥2，閥7打向閥2，閥8打向放空，處理氣流量計(jì)調(diào)至40-60mL/min,進(jìn)行樣品升溫氧化，氧化溫度及時(shí)間視具體樣品而定
4、在閥1接入氬氣，閥7打向閥1，設(shè)定1、2號(hào)質(zhì)量流量計(jì)流速為30mL/min，放下加熱爐，降溫吹掃至加熱爐降至室溫
5、將閥1切至氫氬混合氣室溫吹掃5-10min，閥8打向TCD
6、打開TCD，基線平穩(wěn)后升起加熱爐，開始程序升溫
7、峰圖出完基線平穩(wěn)后，關(guān)閉TCD，關(guān)閉溫控器，降下加熱爐，保存數(shù)據(jù)
8、將閥1切至氬氣吹掃5-10min
9、關(guān)閉氣體，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉操作軟件
化學(xué)吸附儀使用注意事項(xiàng)及緊急處理
?。?）在實(shí)驗(yàn)室工作的人員要穿工作服，戴棉手套和防護(hù)眼鏡。
?。?）實(shí)驗(yàn)用的危險(xiǎn)品，要標(biāo)示明顯、清楚，妥善放置。
?。?）氣瓶上的氣體管線要定期（一周）用皂泡水檢漏。
?。?）儀器電源：有地線，和極性正確
?。?）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、溫度和濕度:工作溫度15-35℃,濕度20-80%。室內(nèi)要通風(fēng)好，工作區(qū)要清潔干凈。
?。?）當(dāng)熱導(dǎo)探測器燈絲被點(diǎn)亮?xí)r，必須通入載氣并流過燈絲，否則燈絲將被氧化損傷，導(dǎo)致降低靈敏度。如果載氣被關(guān)閉，燈絲會(huì)在5分鐘后被自動(dòng)關(guān)閉。
?。?）定期做燈絲保養(yǎng)，可以延長其壽命。保養(yǎng)時(shí)用大氣流80ml/min，燈絲溫度提高到210℃，先用氦氣吹掃燈絲，再用10H2/Ar氣長時(shí)間吹掃和還原燈絲。
?。?）質(zhì)量流量計(jì)要避免被流過的腐蝕性氣體腐蝕，若需要使用腐蝕性氣體，一定要配成高質(zhì)量的不含水的混合氣體來使用
?。?）內(nèi)部氣體管線要避免堵塞，對(duì)于密度小的粉末樣品，盡量在20公斤力下壓片，石英棉床用量要多于樣品量，分析溫度要低于金屬升華溫度等等。
?。?0）樣品管密封O圈是KalrezTM材料，具備耐腐蝕和耐高溫的特點(diǎn)，不同于其他材料的O圈，若使用低質(zhì)量的O圈，會(huì)出現(xiàn)樣品管密封不嚴(yán)、漏氣等問題。
?。?1）反應(yīng)完的樣品管內(nèi)費(fèi)樣品，可能含有活性化的金屬，是易燃物，不能直接倒到廢紙簍中，避免引起火災(zāi)！要妥善處理。
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