2021-02-04
介紹
在制備配方的工藝過程中，一旦選定了表面活性劑的種類，就需要找到優(yōu)的濃度，使配方費用少、乳化效率高。Turbiscan擁有測量穩(wěn)定性技術，并且已經(jīng)被證明是一個好的篩選和排名工具。此外，通過新設備TMIX泡沫分析儀或在線T-LOOP模塊，Turbiscan可用于監(jiān)測工藝過程，在樣品的實際制備過程中直接對分散狀態(tài)進行快速測量。
工作原理
基于靜態(tài)多光散射(SMLS)的Turbiscan技術的工作原理是利用近紅外光源照射樣品，然后獲取樣品從底部到頂部整個高度的背散射(BS)和透射(T)信號。
信號強度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關，連續(xù)相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數(shù)。BS和T的測量可以采用掃描方式進行，以提供均勻性和穩(wěn)定性測量，也可以采用非常高的頻率（10次測量/1s）進行固定高度的在線測量，測量過程沒有任何稀釋。
TMIX泡沫分析儀與分散工具相結合，從而提高其應用范圍：
1. 用于快速篩選配方在攪拌狀態(tài)下的分散性能，攪拌棒直接位于測量單元內(nèi)。
2. T-LOOP模塊，外接管路可以與用戶的分散系統(tǒng)連接，用于在線測量和研優(yōu)化生產(chǎn)過程。本文的應用。
實驗和方法
實驗目的：研究Tween 20的濃度（0.25%-1.5%）對20%O/W乳液穩(wěn)定性的影響。
將表活劑與水混合，用磁力攪拌分散幾分鐘，然后將油加入水中，超聲波破碎10min。
利用T-LOOP模塊，在乳化過程中持續(xù)監(jiān)測粒徑在剪切條件下的降低過程。測量頻率為10次/秒，持續(xù)監(jiān)控10分鐘。在10min后，樣品裝入20mL的樣品池中，Turbiscan切換成掃描模式進行穩(wěn)定性的評價。
結果和討論
1.表活劑濃度對乳化效率的影響
從圖1中可見，多重光散射儀測量到的平均粒徑隨著乳化時間逐漸降低，并且：
-Tween 20的濃度對乳化速度影響不大，在乳化時間300-400s后，含有不同濃度的Tween 20的乳液粒徑均達到小狀態(tài)。
-另一方面，表活劑濃度對粒徑有影響。與預想的不同，Tween 20在加量為1%時獲得了小的粒徑，2.2µm。
2. 表活劑濃度對乳液穩(wěn)定性的影響
圖2展示了含有不同濃度乳化劑乳液的Turbiscan Stability Index* (TSI)隨時間變化曲線。
*TSI是一個全自動計算的參數(shù)，是不同掃描線之間光強變化值加和，因此，TSI值越高的樣品，其穩(wěn)定性越差。
將1天時刻的TSI值與粒徑值繪制在同一張圖上進行比較，見圖3。
從中可見：
-Tween 20的較優(yōu)乳化濃度在0.5%-1%之間，這時乳液具有小的液滴尺寸和好的穩(wěn)定性。
-在更高的表活劑濃度時，由于空缺絮凝作用，顆粒尺寸和穩(wěn)定性變的更差。同時可以注意的是，Turbiscan提高了穩(wěn)定性測試速度，它僅僅在幾個小時內(nèi)就可以區(qū)分樣品的穩(wěn)定性，而目視觀察需要很多天才能發(fā)現(xiàn)。
結論
粒徑和分散穩(wěn)定性是配方優(yōu)化過程中的重要表征參數(shù)。TMIX 泡沫分析儀是一個可以在樣品原位狀態(tài)下表征這兩個參數(shù)的設備。另外，由于在線模塊的應用，TMIX還可以幫助研發(fā)人員*表征不同乳化劑在乳化過程中的實際表現(xiàn)
-利用TMIX泡沫分析儀的掃描模式，本文中的穩(wěn)定性測試非?？焖俸蜏蚀_，并且結論與文獻中的結論一致。
1 Luis M. Pérez-Mosqueda & al., Formulation and optimization by experimental design of eco-friendly emulsions based on d-limonene, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 128 (2015) 127–131
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