X射線熒光光譜儀的物理原理及常見故障的現(xiàn)象
2020-11-24
當(dāng)材料暴露在短波長X光檢查,或伽馬射線,其組成原子可能發(fā)生電離,如果原子是暴露于輻射與能源大于它的電離勢,足以驅(qū)逐內(nèi)層軌道的電子,然而這使原子的電子結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,在外軌道的電子會(huì)“回補(bǔ)”進(jìn)入低軌道,以填補(bǔ)下來的洞。在“回補(bǔ)”的過程會(huì)釋出多余的能源,光子能量是相等兩個(gè)軌道的能量差異的。因此,物質(zhì)放射出的輻射,這是原子的能量特性。
XRF用X光或其他激發(fā)源照射待分析樣品,樣品中的元素之內(nèi)層電子被擊出后,造成核外電子的躍遷,在被激發(fā)的電子返回基態(tài)的時(shí)候,會(huì)放射出特征X光;不同的元素會(huì)放射出各自的特征X光,具有不同的能量或波長特性。檢測器(Detector)接受這些X光,儀器軟件系統(tǒng)將其轉(zhuǎn)為對應(yīng)的信號。這一現(xiàn)象廣泛用于元素分析和化學(xué)分析,特別是在研究金屬,玻璃,陶瓷和建筑材料,以及在地球化學(xué)研究、法醫(yī)學(xué)、電子產(chǎn)品進(jìn)料品管(EURoHS)和考古學(xué)等領(lǐng)域,在某種程度上與原子吸收光譜儀互補(bǔ),減少工廠附設(shè)的品管實(shí)驗(yàn)室之分析人力投入。
X射線熒光光譜儀的常見故障:
1、故障現(xiàn)象:X射線發(fā)生器的高壓開不起來。
故障分析:
這是較常見的故障,一般發(fā)生在開機(jī)時(shí),偶爾也發(fā)生在儀器運(yùn)行中。故障的產(chǎn)生原因可以從三個(gè)方面去分析:1、X射線防護(hù)系統(tǒng);2、內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng);3、高壓發(fā)生器及X射線光管。
2、故障現(xiàn)象:光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。
故障分析:
通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
3、故障現(xiàn)象:計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。
故障分析:
X射線熒光光譜儀的常用探測器有二個(gè):流氣計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器很穩(wěn)定,問題常出現(xiàn)在流氣計(jì)數(shù)器上。
4、故障現(xiàn)象:掃描時(shí),發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,有小鋸齒狀。
故障分析:
晶體是儀器內(nèi)脆弱的部件,盡量不要用手接觸衍射面,如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面,就會(huì)污染晶體,手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的表面,使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化,而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面,因此造成2θ掃描的峰形不光滑。