2020-07-01
1．DWS測(cè)試技術(shù)介紹
微觀結(jié)晶分析儀（Rheolaser Crystal）基于多散斑擴(kuò)散波光譜學(xué)原理(DWS)。激光被樣品中的顆粒散射，形成光學(xué)信號(hào)，通過數(shù)學(xué)處理后得到樣品結(jié)構(gòu)的表征參數(shù)，叫做微觀動(dòng)力因子(Hz)（Micro-Dynamics），微觀動(dòng)力因子隨時(shí)間或溫度逐漸發(fā)生變化，當(dāng)產(chǎn)品微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化時(shí)（如相轉(zhuǎn)變等）會(huì)出現(xiàn)特征峰。將該因子進(jìn)行積分，可以得到微觀動(dòng)力因子演化圖。
儀器基本結(jié)構(gòu)
結(jié)構(gòu)變化時(shí)出現(xiàn)的特征峰
2．脂肪結(jié)晶的構(gòu)成
脂肪的結(jié)晶成分主要是脂肪酸，脂肪酸依賴于不同的結(jié)晶條件可以形成混合的甘油三酯，下圖左為共晶形式，下圖右為多晶形式。
共晶和多晶
脂肪多晶的組成結(jié)構(gòu)，從小至大依次為：分子、薄板、納米片狀（多層薄板）、脂肪球、宏觀脂肪。
脂肪多晶的結(jié)構(gòu)
脂肪多晶（固體）在加熱融化過程中，當(dāng)溫度超過低熔點(diǎn)的脂肪球熔點(diǎn)時(shí)，低熔點(diǎn)的脂肪球先分解，高熔點(diǎn)的脂肪球依然支撐著脂肪的整體形狀，類似于Jenga積木一樣，雖然部分結(jié)構(gòu)瓦解了，但是整體形狀依然保持不變。隨著溫度繼續(xù)增加，高熔點(diǎn)的脂肪球再分解，脂肪全部變成液體。
多晶融化過程示意圖
3．實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)
樣品信息
蜜蠟（低融化點(diǎn)），燭木蠟（高融化點(diǎn)），混合蠟（50%蜜蠟50%燭木蠟）
下圖是蜜蠟和燭木蠟升溫融化過程的微觀動(dòng)態(tài)因子（μD）曲線圖，縱坐標(biāo)代表著結(jié)晶結(jié)構(gòu)的變化程度，即100%意味著結(jié)晶結(jié)構(gòu)*變化；橫坐標(biāo)為樣品實(shí)際溫度。
樣品融化過程的微觀動(dòng)態(tài)因子曲線圖
從圖中可見，蜜蠟在較早的溫度下結(jié)晶就開始變化瓦解，當(dāng)溫度升高至70℃時(shí)結(jié)晶*瓦解（融化變?yōu)橐后w）；而燭木蠟μD在55- 65℃的緩慢增加，隨后在73-78℃快速的增加，說明燭木蠟具有兩種不同的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，即多晶。
將蜜蠟和燭木蠟以50/50混合后，以2℃/min的速度使樣品結(jié)晶。測(cè)試該結(jié)晶在融化過程中的結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過程。
樣品融化過程的微觀動(dòng)態(tài)因子曲線圖
從圖中可見，在2℃/min的降溫速度下，混合蠟樣品（中間的曲線），在低溫時(shí)，蜜蠟的結(jié)晶結(jié)構(gòu)先瓦解，而后隨著溫度升高，燭木蠟的結(jié)晶結(jié)構(gòu)再瓦解，說明混合蠟樣品形成了典型的多晶結(jié)構(gòu)，一部分是蜜蠟結(jié)晶，另一部分是燭木蠟結(jié)晶。
將混合蠟以更快的降溫速度冷卻，測(cè)試該結(jié)晶在融化過程中的結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過程。
樣品融化過程的微觀動(dòng)態(tài)因子曲線圖
可以看到，越快的降溫速度，得到的T50（結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化到達(dá)50%時(shí)的溫度）越高，說明結(jié)晶結(jié)構(gòu)越以燭木蠟為主。當(dāng)混合蠟直接在冰水浴中結(jié)晶時(shí)，可以看到形成的結(jié)晶結(jié)構(gòu)*為燭木蠟結(jié)晶，蜜蠟分子在形成結(jié)晶前，體系就燭木蠟結(jié)晶凝固了，沒有來得及組裝成蜜蠟結(jié)晶。這說明，脂肪在凝固時(shí)，越快的降溫速度越利于形成共晶。
4．結(jié)論
1．共晶的脂肪產(chǎn)品具有單一的融化點(diǎn)，多晶樣品具有多個(gè)融化點(diǎn)。
2．對(duì)于混合的脂肪結(jié)晶，越快的降溫速度越利于形成共晶。
3．Rheolaser Crystal可以監(jiān)測(cè)樣品的微觀結(jié)構(gòu)變化過程，判斷樣品的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，確定每個(gè)多晶的相轉(zhuǎn)變溫度。
4．DWS方法監(jiān)測(cè)結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化過程，具有精度高（升降溫速率設(shè)置范圍）、分辨率高（光學(xué)無侵入式測(cè)量）、通用性強(qiáng)（不限制樣品形態(tài)可直接測(cè)試）的優(yōu)點(diǎn)，可以監(jiān)測(cè)樣品所有的物理轉(zhuǎn)變現(xiàn)象結(jié)晶、融化、相轉(zhuǎn)變、多晶形態(tài)轉(zhuǎn)變等。
結(jié)晶分析儀 Rheolaser Crystal
Rheolaser Crystal用于研究樣品微觀結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變過程，儀器基于先進(jìn)的微流變學(xué)原理對(duì)樣品進(jìn)行熱力學(xué)分析，監(jiān)測(cè)所有物理現(xiàn)象：結(jié)晶、融化、多晶形態(tài)轉(zhuǎn)變等。Rheolaser Crystal與Rheolaser Master類似，同樣采用DWS多散斑擴(kuò)散光譜學(xué)。入射的激光被樣品中的顆粒散射，產(chǎn)生干涉，利用高速攝像機(jī)捕捉散斑圖像。散斑圖像變換的速度直接與顆粒的運(yùn)動(dòng)速度相關(guān)，顆粒運(yùn)動(dòng)越快，散斑變化速度越快。
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