2020-06-03
Introduction 簡介
由于鋼鐵工業(yè)對鐵礦石的高需求，使之成為當今社會重要的商品之一。然而鐵礦石中的一些成分會干擾生產(chǎn)過程或者對終產(chǎn)品的性質(zhì)產(chǎn)生負面作用。因此，監(jiān)控鐵礦石的化學成分不僅對煉鋼過程控制有重要作用，也有助于優(yōu)化鋼鐵生產(chǎn)過程中的熔爐加料工藝。在鐵礦石樣品中，一些元素是必須被監(jiān)控的。除了主含量元素 Fe，還有 Si, Ti, Ca, Mg, Mn, Al, 和 P 元素也需要關注。即使這些元素的含量非常低，但對鋼鐵生產(chǎn)過程和成品質(zhì)量有著顯著的影響。礦石開采時的過程控制經(jīng)常需要快速獲取化學成分含量結(jié)果，因此從采樣到出結(jié)果之間的時間越短越好。
基于這個原因，本報告所測得的鐵礦石樣品已制成壓片狀態(tài)。相比于熔片制備，這種方法大大簡化和縮短了樣品制備時間，這意味著在樣品采集后，能夠更快得到結(jié)果。
Instrumentation 儀器
能量色散 x 射線熒光光譜法(EDXRF)是這類采礦應用的完美分析技術。S2 PUMA 是一款簡單易用的臺式設備，配備XFlash ® 硅漂移探測器 (SDD) 和 Pd 靶 X 射線管。將樣品進行壓片處理可以在不同的分析條件下進行測試。因此，測量室可以使用空氣或氦氣氣氛，也可以采用可選配的真空模式。如果需要測量輕質(zhì)元素，如本報告中的 Mg 或者 P，空氣會吸收大量的低能輻射，因此不應使用空氣氣氛，而氦氣克服了這個問題。然而，氦氣價格的上漲和潛在的當?shù)毓獑栴}意味著每個樣品的測試成本要高得多，即使氦氣用量不大的情況下。 因此，在空氣或氦氣下進行測試都會有一些不足之處。真空模式為所有元素提供了的測量條件，并使每個樣品的測試成本降到低。S2 PUMA 可以配備真空泵，因此該儀器能夠以低的成本提供的分析結(jié)果。
Sample preparation 樣品制備
本報告測試了鐵礦石樣品中受關注的主量元素和微量元素，能夠快速簡單的對采礦過程進行質(zhì)控。稱取 10 g 的鐵礦石樣品粉末和粘合劑，在 150kN 的壓力下壓制成片。
Measurement parameters 測試參數(shù)
定義了 2 個測試條件。 對管電流進行了優(yōu)化和固定，以獲得各元素的大計數(shù)率。表 1 顯示了詳細的測量參數(shù)。所有測量均在真空條件下進行。
表 1: 不同元素的測試參數(shù)
Calibration 校準
采用了一套 18 個標樣對 Fe、P、Mn、Si、Al、Ti、Ca、Mg 和 Cl 進行工作曲線校準。該套標樣的含量結(jié)果已經(jīng)過其他方
法的驗證。表 2 顯示了用于校準標準曲線的不同鐵礦石標準品的濃度范圍。
表 2: 用于鐵礦石標準曲線的濃度范圍
表 2 也給出了不同元素標準曲線的標準偏差。標準曲線的標準偏差(SD)是對校準精度的一種度量。 表 2 中的低 SD 值顯示了該儀器的高性能。圖 1 和 2 分別顯示了 Fe 和 Mn 的校準曲線。
圖 1: Fe 的標準曲線
圖 2: Mn標準曲線
為了獲得更好的結(jié)果，標樣需要與待測樣品的礦物性質(zhì)相匹配。如果沒有合適的標樣， 可將礦山樣品消解并通過其他方法
定值，配合此定值結(jié)果，再將樣品進行壓片，既可成為采礦現(xiàn)場的日常分析校準用的二次標樣。
Results 結(jié)果
本儀器的精密度通過重復測試相同鐵礦石樣品 10 次得到驗證。每次測量，樣品都有放入測量室和從測量室移出。
表 3 給出了 10 次重復性測試的結(jié)果，并對鐵礦石樣品進行了精密度和準確度測試。
表 3: 鐵礦石樣品 10 次重復性測試結(jié)果
圖 3 顯示了一個鐵礦石樣品的 SiO 2 測量的重復性。紅線表示測量值的標準偏差許可范圍?？稍趦x器軟件中給每個元素定義此閾值。如果待測樣品的結(jié)果不在此范圍內(nèi)，會立即顯示出來。這就解放了操作員的工作時間，使他可以把精力集中在過程控制上。
圖 3: 典型鐵礦石樣品中SiO2的重復性測試
Conclusion 結(jié)論
數(shù)據(jù)表明，配備 XFlash® detector 的 EDXRF S2 PUMA 具有優(yōu)異的性
能。通過一套 18 個標樣，可以測試鐵礦石中的 9 種重要元素。采用壓片
法制備樣品簡單、快速。 因此，可避免耗時的制備步驟，從而直接向采
礦過程控制提供分析反饋。此報告顯示出的高精準度表明 S2 PUMA 是鐵
礦石化學成分監(jiān)測的理想方法。
Authors
Dr. Soodabeh Durali-Müller, Frank Portala, Bruker AXS, Karlsruhe,
Germany
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